氨氮高于总氮是什么鬼?

总氮包含了氨氮,理论上总氮应该高于氨氮才对。



但总会遇到一些不按常理出牌的情况,有时候测量同一份水样结果发现氨氮高于总氮。



01氨氮和总氮是怎么测的?

实验室里测量特定物质含量一般用分光光度法,因为每一种物质都会选择吸收某一段波长的光,浓度不同吸光度也不一样,操作如下:

1.用不同波长的光连续照射到一定浓度的样品溶液上;



2.不同物质对各种波长的吸收强度不同,所以照射后看到的效果也不相同;


3.制作出该物质的吸收光谱曲线然后找出吸收最强的那种波长作为测定光;



4.用测定光照射溶液得出吸光度,这个值和浓度成正比,对比该物质的标准吸光度就能得出浓度;



但是为了能获得比较稳定的测量结果,通常都会对水样预处理,测氨氮的预处理是用纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的碱性溶液)与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,再用410一425nm波长的光(紫光)去照射就能测出氨氮浓度。



测总氮的前预处理就复杂多了,要用强氧化剂过硫酸钾在强碱性条件下加压处理30分钟,把所有的氮都氧化成硝酸根(NO3-)。



用波长220-275nm的光(紫外线去照射溶液就能测出总氮浓度了。

02为什么氨氮高于总氮?

光谱测定结果肯定不会骗人,但预处理会,总氮的预处理的高温高压环境让一部分氨氮变成氨气跑路。


不是每一个化验室都能在消解总氮时用密封消解管,跑路的氨氮就成了再也追不回来了,所以测出的总氮浓度也低很多。



为了减小误差,测总氮时还会专门测一次不含氮的样品,得出一个校对用的空白值,水样的测量结果减去空白值才是最终结果,但可曾想过空白值也会变成误差的来源?



如果测空白值的时候受到实验室里少量氨气的影响,实验人员又没遵守空白值应小于0.030的规定,总氮浓度就被吃了一块,对总氮本来就不高的样本影响异常明显。



也有可能是水样没有搅匀,氨氮样品的浊度比总氮样品的高,导致氨氮样品测出的吸光度过大,浓度也就莫名其妙比总氮高了。


一些中小型污水厂的实验室经常遇到结果误差离谱,一方面是管理问题导致实验过程不规范,另一方面经费不足就缺乏高质量的实验器具和试剂,尤其是测总氮用的过硫酸钾,纯度越低吸光量越高。如果实验用的是低纯度的,水样吸光度会变大,而且不止大一点,很多业内人士都表示纯度高的进口过硫酸钾太贵,而便宜的国产过硫酸钾需要手动提纯好几次才敢用。除了纯度问题以外,溶液吸光度和过硫酸钾浓度成正比,如果消解过程中过硫酸钾分解不完全也会影响测量结果。

还有一些别的原因会引起误差,比如其他离子的干扰,或者样本因为时间、光照等因素引起成分改变等等。


资料来源:环保水圈

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页面更新:2024-02-10

标签:硫酸钾   光度   波长   高于   溶液   误差   浓度   样品   测量   空白   水样

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