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前言

随着纳米技术的发展，纳米晶和超细晶金属材料由于其独特的微观结构，显示出在力学性能方面的巨大优势。其中，严重塑性变形制备的超细晶材料由于可以实现较大体积的加工，受到广泛关注。

辊压复合技术作为一种新兴的超细晶制备方法，通过重复压延和折叠的方式，可以获得细晶粒并由高角度晶界组成的超细晶组织。

不仅如此，辊压复合还可以制备不同材料的层状复合材料，使材料同时具有超细晶特点和层状界面效应。铝及其合金是典型的超细晶制备对象。

不同纯度的铝在辊压复合过程中会呈现不同的动态再结晶行为，最终形成双峰晶粒结构。

这种双峰微观结构如何影响铝及其合金在单调和循环载荷下的力学性能和变形机理，至今未见系统报道。

作为重要的轻金属材料，深入理解超细晶铝的变形规律，对其工程应用意义重大。

结果和讨论

图中显示了横截面图中不同层压板的交替结构。可以清楚地看到，随着ARB循环次数的增加，HP层堆叠得更紧密。同样明显的是，对于轧制次数最多的N9，沿法线方向的HP层中的晶粒尺寸受到层厚度的限制。

为了揭示在ARB处理或随后退火过程中演变的不同纹理，已经进行了电子背散射衍射（EBSD）测量。为了有效地分析CP和HP层，由于晶粒尺寸差异较大，因此分别分析了这些。

在图中，晶粒尺寸从7个ARB循环显著减小到9个ARB循环。此外，在N101和N3条件下可以看到剪切带，并且<250>纹理变得更加明显。

与轧制条件相比，在101 C下退火处理1小时导致晶粒结构明显更粗，质地更明显<300>。

还发现HP层的晶粒结构在CP域中生长约1μm。在4 C退火7h期间，大多数UFG晶粒重结晶，因此晶粒尺寸增加。对于N9条件，仍然存在一些较小的超细颗粒。然而，在N4和N101条件下，CP层中剩余的超细晶粒数量会大幅减少。

由于重结晶的因素，这里出现明显的纹理消失，立方体纹理成分变得占主导地位。

HP层的晶粒结构和方向的演变已经在AR条件下，变由立方体纹理占主导地位。这不仅适用于N7和N9条件，也适用于N4条件。

沿轧制方向的晶粒尺寸稳定在N7。然而，对于N7条件，每个HP层沿N9条件的法线方向由大约两到三个晶粒组成，并且一个晶粒跨越整个层厚度。

这有时也表示为柱状晶粒结构。在250 C下退火再次导致N4和N7条件下晶粒尺寸适度增加。然而，对于N9条件，晶粒尺寸似乎没有显着变化。

在300 C下退火会导致明显的晶粒长大，并且在N7条件下，UFGCP层的厚度显著降低。对于N9条件，CP层几乎完全消失。

上述在CP和HP层上观察到的行为与观察的非常吻合。使软件计算了Si和Cu在铝中在300 C和1h退火时间下的扩散曲线，结果表明Si的最大扩散长度为3.5μm，Cu的最大扩散长度为1.3μm。

在这种情况下，必须注意的是，N9条件的层厚度具有相当相似的尺寸。因此，晶粒从HP层到CP层的生长行为似乎是溶质原子扩散到HP层的结果。不同的结构对力学性能也有强烈的影响。

数据进行比较时，经过四次ARB通过后，两个主要问题变得明显：在Al1.99中引入UFG微观结构导致材料的屈服强度显着提高5%以上，极限抗拉强度显着提高约与CG对应物相比为5%。

然而，强度的增加是以延展性为代价的，因为UFG材料的均匀伸长率和断裂应变显著降低。如前所述，还必须记住，UFG条件的变形行为与应变率高度相关。

因此，在相同的应变率下比较机械数据非常重要，这是在这里完成的。

具有双峰晶粒结构的LMC在增加强度和保持延展性之间表现出良好的折衷。屈服强度提高了约0%，而与CGAl300.99行为相比，均匀伸长率和断裂应变仅略有降低。

如果我们仔细观察LMC在AR条件下的行为，可以看到N4，N7和N9之间的机械性能存在显著差异。如前所述，N4条件下的晶粒尺寸明显比N7和N9粗糙。

因此，在N4条件下，屈服强度和UTS明显较小。同样明显的是，尽管根据N7和N9条件下的EBSD测量确定的晶粒尺寸相似，但N7条件显示出更高的屈服强度，但由于加工硬化较低，UTS比N9条件小。

纳米压痕测试结果表明，在AR条件下，0.4GPa的HP层的硬度大约是硬度为1.15GPa的CP层的9倍。

因此，屈服将从较弱的HP层开始，并且随着ARB通道数量的增加，CP层纹理的微小差异无法解释这一点。然而，对于在HP层中具有柱状晶粒结构的N4条件，HP和CP层之间的界面数量比N7条件高出7倍。

显然，界面的特性似乎对屈服和加工硬化行为有重大影响：在N127条件下，HP层在层的厚度和9个HP-/CP层界面上表现出两到三个晶界。

相比之下，在N511条件下，HP层中不存在晶界界面，但层界面的数量增加到62个。还必须提到的是，HAGB的比例从N4的67%增加到N7的72%，这也可能会略微影响机械行为。

在300 C下退火处理1小时后，N4，N7和N9条件之间的差异完全消失。材料变得相当柔软，并且在所有条件下加工硬化都是相同的。

这与前面描述的微观结构观察结果一致。这种特殊的退火处理最终形成相当相似的微观结构，重置了不同ARB循环引入的所有差异。

相比之下，在250 C下退火处理会导致更复杂的情况。由于晶粒比AR条件大，屈服强度明显变小。然而，N4和N7的加工硬化几乎相同，但N9的加工硬化更高。

通过仔细观察屈服制度，可以看到屈服行为的明显差异。N4和N7条件显示了具有屈服点的材料的典型行为。对于N9条件，此行为完全消失。

还报道了铝合金AA1100在退火后的屈服点由于屈服在拉伸试验开始时仍然局限于较软的HP层，因此界面特性在屈服行为中起着重要作用。同样有趣的是，N4条件比N9条件显示出更高的屈服强度。

当初始位错运动受到溶质原子与位错畸变场的相互作用的阻碍时，可以获得明显的屈服强度。这种所谓的科特雷尔云是退火材料的典型特征，其中间隙扩散到能量有利的位置，其中晶格因位错而扩张。

由于这种效应非常明显，在4 C退火7小时后的N250和N1条件下，可以得出结论，晶粒尺寸和ARB循环次数以及因此不同的界面数量都不会影响这种效应。另一方面，在N9条件下，完全没有明显的屈服。

为了更详细地了解观察到的现象，已经进行了不同应变速率下的拉伸测试，图在AR状态下，N4，N7和N9条件显示出应变速率的显着影响，这在很大程度上取决于ARB循环的数量。

在250 C退火1小时后，应变率敏感行为仍然可见;然而，应变率的影响变得不那么明显。N4和N7条件下的SRSm下降到0.013，N9 条件下的 m 等于0.006。还研究了在9 C退火300h后N1条件下的应变率敏感行为。

由于UFG结构几乎完全丢失，SRS变得可以忽略不计，并略微转向负状态。相互地，这是Si在300 C的高退火温度下扩散到HP层的结果。

在图中，绘制了屈服状态的详细视图。事实证明，在4 C退火7小时在N250和N1条件下观察到的显著屈服强度也取决于应变率。

正如预期的那样，应变率越小，明显的屈服变得不那么明显。另一方面，对于N9条件，所有应变率都没有明显的屈服。

将所有获得的结果放在一起，很明显，随着ARB循环次数的增加，HAGB的比例（更高的晶界体积）增加，SRS增加，这在N4与N7行为之间的比较中最为明显。

似乎大量的层界面，或者分别是更高的界面密度，正在抵消这一趋势，因为ARN9条件表现出与N7条件几乎相同的晶粒尺寸，但SRS最小。

在250 C下退火会导致所有条件下CP层中的晶粒明显增长，因此，晶粒尺寸和晶界体积变得相当可比。因此，对于N4和N7条件，可以获得非常相似的SRS。虽然N9条件的CP层中的晶粒尺寸几乎与N4和N7条件相同，但图SRS更小。

同样，这可能与不同的界面密度有关，当总片材厚度几乎保持不变时，界面密度与层界面的数量直接成比例。层接口的数量从N15的4个增加到N127的7个和N511条件的9个。还需考虑到，在AR和250 C下退火1h的N9条件下的HP层表现出柱状晶粒结构。

当考虑N8和N4条件时，层界面的密度增加了 7倍，因此应该发现在250 C下退火的条件的SRS行为发生了显着变化。事实并非如此。然而，N9条件显示SRS明显较小。

一方面，所有N9条件都表现出显着更高的层界面密度，另一方面表现出柱状晶粒结构。很明显，如果层厚度在晶粒尺寸范围内，则变形行为会发生严重变化。

不仅SRS降低，屈服行为和加工硬化也会受到影响。如图所示，退火的N7和N4条件显示出明显的屈服强度和可比的加工硬化行为。

由于晶粒尺寸和HAGB分数的差异，N4条件弱于N7条件。但是，N9条件的变形行为是不同的。在AR条件下，屈服强度小于N7条件，加工硬化更强。

当考虑到在7 C下退火的条件时，N9和N250之间的差异变得更加明显。N9条件下完全没有明显的屈服，加工硬化比N7和N4条件强得多。

再次强调的是，退火条件微观结构的主要区别在于层界面密度较高，与柱状晶粒结构相结合。在退火过程中，层界面的数量和密度保持不变。然而，Si和Cu等杂质元素会从CP扩散到HP层。

众所周知，在中等温度下，沿晶界的管道扩散和其他晶格缺陷（如位错）比体积扩散更有效。

因此，在N4和N7条件下，Si和Cu在某种程度上通过沿晶界和位错芯的管道扩散从CP到HP层的相互扩散导致第一次位错运动与杂质之间的相互作用，从而解释了明显屈服点的存在。

然而，在存在柱状晶粒结构的N9条件下，不存在明显的屈服行为，屈服发生在较低的应力下，并且加工硬化更明显。这种观察到的行为可以解释如下：柱状晶粒结构导致HP层内部的晶界密度明显减小。

此外，它还允许位错环更容易地从颗粒内部扩展，随后存储在层界面上。因此，杂质元素沿晶界和高压层中位错芯的管道扩散受到抑制。

因此，初始位错运动和杂质原子之间的相互作用不存在。对于ARN9条件，层界面数量比N7条件高四倍，屈服强度更小，加工硬化高于N7条件，这一观察结果支持了这一解释。此外，与N9相比，ARN7条件的较低SRS表明层界面处的位错排列不同。

图中的方案显示了主要差异。内部压力也可能有助于整体行为。由于HP层和CP层的强度不同，在ARB加工过程中，层界面处的应变梯度以及由此产生的内应力将演变。

根据HP层的微观结构，内部应力会以不同的方式发展。随着层厚度的减小，并且在某种程度上由于形成的柱状晶粒结构（特别是N9条件），受内应力梯度影响的晶粒的体积分数增加。因此，初始位错运动可以从靠近层界面的区域更多地转移到仍然没有杂质的晶粒内部。

以前的研究也报告了铜/黄铜LMC的类似发现。当考虑循环载荷时，在CG（N9）和UFG（N7）条件下，ARN99和N5条件的疲劳寿命明显高于Al0.4单一材料。

事实证明，UFG晶粒结构本身对疲劳寿命有有益的影响。LCF状态下LMC的疲劳寿命得到改善是更高延展性的结果，正如单调拉伸试验所讨论的那样。

目前缺少氟氯烃制度的数据。然而，由于LMC的强度小于Al99.5N4材料的强度，因此Al99.5N4条件的疲劳寿命曲线将与LMC发生交叉。

这种解释非常符合主要考虑因素，在比较CG和UFG微观结构时，总应变疲劳寿命曲线的交叉是由Coffin-Manson和Basquin定律的疲劳延性和疲劳强度系数的变化引起的。

与AR条件相比，在250 C或300 C下退火会导致疲劳寿命显着下降。与N7相比，N9工况的疲劳寿命更长，这在某种程度上令人惊讶，因为在单调载荷下确定的机械性能并没有系统性的差异。

由于疲劳寿命是多级过程的结果，扫描电子显微镜（SEM）中的裂纹路径分析有助于阐明这一点。在AR条件下，只有很少的裂纹形成，但裂纹总是在HP/CP界面处强烈偏转。

相反，在退火条件下，沿加载轴45 形成许多裂纹，并且它们超过了HP/CP界面而没有任何挠度。与N7相比，N9工况的疲劳寿命增加，这是由于层厚更高，屈服强度也更高：根据层界面上局部屈服强度的差异将导致沿界面的裂纹尖端处的工艺区偏转。

因此，裂纹在界面处偏转。但是，这种效果还取决于层厚度。如果层厚太小，会发生裂纹桥接。

结论

本研究通过辊压复合工艺制备了由高纯铝和商业纯铝组成的双峰微观结构层压铝材料，并考察了热处理对其微观组织和力学性能的影响，得出以下主要结论。双峰层压板中，商业纯铝层获得了超细晶组织，而高纯铝层保留了较大的晶粒结构。热处理使高纯铝的大晶粒可延伸生长到商业纯铝层。

商业纯铝层和高纯铝层分别呈现不同的优选晶向，热处理可使高纯铝的立方体晶向扩散至商业纯铝层。当高纯铝层厚度减小时，单晶结构横跨整个层厚会导致层压板屈服性能和应变硬化行为发生显著变化。

大量层界面与柱状晶结构的协同效应改变了材料的应变速率敏感性，层厚度和退火状态是决定疲劳寿命的关键因素，微观结构和界面结构的差异直接影响双峰层压铝的力学性能表现。结果表明，可以通过控制双峰层压板的界面与晶粒结构实现铝材料性能的精细调控，这为设计新型轻金属结构材料提供了理论指导和实践参考。

参考文献

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3Y.Saito, N.Tsuji, H.Utsunomiya, T.Sakai, R.G.Hong, Scr.Mater. 1998, 39, 1221.