文/万物知识局

编辑/万物知识局

前言

正电子湮没光谱（positron annihilation spectroscopy，PAS）是一种用于研究材料缺陷和损伤的非破坏性表征技术。

它基于正电子的湮没过程，通过测量湮没事件产生的能量和时间分布，可以确定材料中的缺陷类型、尺寸和浓度。

针对你提到的磨料尺寸对304 AISI钢损伤区的影响，正电子湮没光谱可以提供一些有关材料缺陷和损伤的信息。

通过对304 AISI钢进行正电子湮没光谱分析，可以确定磨料尺寸对钢材表面的损伤区域产生的影响。

喷砂是一种应用广泛的表面处理工艺，压缩空气流中的磨料颗粒，离开喷嘴并撞击与表面相互作用的材料。

该工艺常用于清洁工业物体，如船体、桥梁、机器零件和汽车，以在初始阶段去除腐蚀并达到假牙预期的粗糙度。

喷砂还可以处理抛光无法到达的复杂形状的区域，通过许多参数来表征，例如角度、压力、磨料颗粒的尺寸或类型以及处理持续时间。

因此，表面上和表面下产生的变化可能强烈依赖于这些特征。

还应该提到的是，喷砂是一种流行的导致纳米结晶的STP，处理过的材料随后进行退火，产生的纳米尺寸颗粒改善了表面性能。

选择304 AISI不锈钢作为研究对象，是因为它是工业上非常流行的材料，也是研究中常见的合金。

它们的性能很大程度上取决于塑性变形的存在，例如，奥氏体（fcc）结构可以转变为马氏体相。

并且它可以经常采用喷砂处理，以通过产生纳米晶来提高钢的耐腐蚀性，在此基础上，所选择的材料从理论和实践的角度来看都是方便的。

304 AISI不锈钢的制备

不锈钢 304 AISI 圆盘，厚度 5 毫米，直径 10 毫米，将它们全部在10 -5 Torr的真空条件下在1000 下退火4小时，然后在密闭炉中缓慢冷却至室温。

通过这种方式，样品被降低到相同的本体状态并且仅包含残余缺陷。

一张光盘被保存作为参考，第二张光盘用于顺序压制，而其他光盘则进行喷砂处理。

使用 Renfert Vario Basic Jetblaster 在 5 bar 的压力下，在表面与垂直喷嘴之间的距离 10 mm 处，在 60 秒内进行喷砂。

使用含有 99.8% 不同尺寸氧化铝的 Edelkorund 磨料对三个样品进行喷砂处理。

使用ERNST HINRICHS GmbH 分销的125 μm玻璃珠处理其他样本，与第一种磨料相比，第二种磨料的特点是形状更规则。

使用 Hitachi S-3500N SEM 和光学轮廓仪 WYKO NT9300进行了涉及表面表征的补充研究。

在PAS研究中，应用了两种实验技术，第一步需要先直接在喷砂表面测量正电子寿命（LT）。

在实验过程中，将活性为 32 μ Ci的同位素 22-Na 包裹在两个 7 μm厚的 Kapton 箔中，始终放置在两个样品之间。

收集的光谱中的计数总数约为10 6，使用LT代码执行的反卷积过程考虑了正电子源校正。

湮没线多普勒展宽的观测是第二种实现的PAS方法。

活性为 15 μ Ci 的 22-Na 同位素隐藏在铜胶囊中，该胶囊带有直径 5 mm 和 7 μ 的钛窗m厚用作正电子源。

将窗口指向顶部的胶囊设置在检测器前面，在测量过程中，将窗口指向测试样品的表面。

在这种情况下，从源发射的正电子穿过窗口，然后插入样品中，然后用 HPGe 探测器记录湮灭量子，分辨率为 1.20 keV，能量为 511 keV。

通过这种方式，我们检测到了来自样品和铜胶囊的光子。

但是，湮灭在源中的参与始终是相同的，观察到的特征的任何变化只能来自样本，获得的光谱包含511 keV线中的2 10 6 个计数。

另外，光学轮廓提供通过确定平均粗糙度值R a获得的定量信息，R a定义为表面偏离平均平面的绝对值的算术平均值，这是表面表征最具代表性的参数。

平均粗糙度达到参考样品的最低值。爆破的影响表现出R a值的增加。对于氧化铝介质，粗糙度随着磨料颗粒尺寸的增加而增加是很明显的。

这种趋势被 2.14 μ值打破 ，玻璃球的 m 值，比氧化铝的最小尺寸要小，可以通过玻璃球的形状来解释，玻璃球的形状比较规则。

与不规则且尖锐的氧化铝颗粒相比，撞击颗粒与表面接触期间更大的面积会产生更平滑的粗糙度变化。

因此，介质尺寸的影响应在同一种磨料内实现。也不能排除与颗粒硬度相关的化学成分的影响。

直接在磨损表面上进行正电子寿命测量，主要信号来自 29 μm的深度 ，其中约 63% 的初级发射正电子湮灭。

集了所有研究样品获得的正电子寿命值 ，在解卷积光谱中仅发现一种寿命成分。

在参考样品的情况下， ps 的值与报告的未损坏钢晶体结构的正电子寿命值完全一致，获得的喷砂样品的正电子寿命在 158 到 174 ps 之间。

在所研究的经过不同表面处理的不锈钢中，观察到类似的值，采用最大颗粒尺寸处理的样品应用于这些研究的特点是正电子寿命等于 174 ps。

该值决定了单空位的出现，反过来，其余处理过的样品的正电子寿命较低，变化范围为 158 至 166 ps。

这些与代表 Fe报道的位错处正电子俘获的寿命非常一致，在这种情况下实现的值与 Fe 中单个空位的寿命相比较低，并且高于位错的寿命。

根据所引用的设想，正电子可以沿着位错线移动到与位错相关的空位，或者在位错线处移动，在那里它可以湮灭。

位错产生的弹性应力场压缩与该区域相邻的空位，结果，与孤立的相比，来自位错线附近空位处湮灭的正电子寿命可能较低。

螺旋位错和刃位错周围的各种原子弛豫反映在不同的正电子寿命上。

缺陷深度剖面

通过化学蚀刻实验确定了喷砂产生的缺陷的深度分布，直接从 22-Na 源注入钢中的正电子的平均深度等于 ca，29 微米，大约 63% 的正电子在距入口表面的这个深度处湮灭。

为了从更深的区域获取信息，需要通过顺序蚀刻实现的特殊方法。

因此，每次测量后，样品都在氢氟酸基糊料中进行蚀刻以减少其厚度。

这是使用数字微型螺丝测量的，精度为 1 μm。每次去除约几微米的层并记录DB光谱。

对所获得光谱的分析简化为从湮没线的形状中提取 S 参数，它被定义为湮没线中心部分以下的面积与峰标记的总面积的比率。

其值反映了主要存在于缺陷中的低动量电子的正电子湮灭的比例，该参数对缺陷浓度非常敏感，其值随着浓度的增加而增加。

所谓“批量”标记为参考样本获得的S参数值，被标记为该图中的阴影区域，在这种情况下，恒定水平被理解为仅存在残余缺陷，并且蚀刻，不会在结构中造成额外损坏。

表面附近较高的 S 参数值表征了处理过的样品的轮廓，证明了爆破引入的结构缺陷的存在。

使用最小尺寸的氧化铝颗粒，处理样品获得的分布和S参数，随着整个改性层的深度线性减小。

缺陷层的厚度由喷砂样品的 S 参数达到“块状”区域中的值的深度指定，这样，受损区域的厚度随着磨料颗粒的尺寸而增加。

S参数值随蚀刻厚度的减小可以解释为缺陷浓度的减小，其他剖面均出现线性趋势，出现在入口表面附近标有“高原”的层之后。

这是令人惊讶的，在经过50喷砂处理的同类不锈钢样品中，没有观察到这一点。

对于 110 µm介质，它接近 15 µm，对于 125 µm玻璃球，等于 20 µm，最后一层约，使用 250 µm 处理后出现 60 µm。

三个爆炸样本中揭示的“高原”是一个意想不到的观察结果，它有三个可能的来源。

正电子湮灭磨粒层

在较大放大倍数下的SEM照片中，可以看到磨料的某些部分，但它们的数量是残留的，并且与“平台”的厚度相比，其大致尺寸肯定更小。

一些信号应该以来自研磨介质湮灭的附加寿命分量的形式被记录下来，这是在暴露于喷砂的铜的情况下观察到的，其中磨料颗粒嵌入的深度约为 50 µm。

S 参数“平台”的另一种解释可能表明存在具有恒定缺陷浓度的特殊层。

这可能是由喷砂引起的纳米结晶层，其中晶界可能充当缺陷汇，通过喷砂形成纳米晶层应该得到退火工艺的支持。

表面处理导致高密度位错的发展，然后通过加热重新排列，对于用 250 μ处理的样品m 个粒子，正电子寿命表明单空位的存在。

喷砂过程中，未观察到温度升高，在304L不锈钢截面减少到40%时，在650 C至700 C退火20分钟后开始再结晶，而减少50%的再结晶也需要在750 C至800 C退火20分钟。

再结晶是通过恢复进行的，反过来说，恢复是从最易移动的晶格缺陷分布的变化开始的。

缺陷浓度的降低，缺陷密度更高，发生变形状态而不是平衡状态。

304 不锈钢中空位的恢复温度约为 300 C，在用 250 μm颗粒处理的样品中单空位的存在使我们得出结论，没有发生显着程度的恢复。

总而言之，将“平台”与纳米结晶层连接起来是有风险的，因为在喷砂过程中未达到所需的温度。

他们也没有被交付到治疗后重新排列的缺陷处，正如已经反复证明的那样，纳米晶层的存在会影响材料的某些性能，例如机械行为，并且可能有几十微米厚，但它不是均匀的。

爆破造成的强烈塑性变形引入了缺陷，其数量捕获了所有注入的正电子，通过这种方式，使 PAS 灵敏度超载的较高缺陷浓度可以被视为打破轮廓线性相关性的“平台”。

为了证实这一假设，考虑了辅助实验，对退火良好的样品进行连续压制以压缩其厚度，并在每个步骤中对其进行评估。

需要强调的是，辅助实验是通过评估S参数的最大值及其与缺陷浓度的关系来指出PAS灵敏度的极限，这是通过压缩额外的样本来完成的。

压制和喷砂之间的塑性变形特征是不同的，因为例如应变率必须随负载条件而变化。

然而，受到塑性变形的同类材料迟早会达到 PAS 无法检测到的缺陷浓度水平，由各种负载条件引起的压缩期间的应变率不会改变该范围，但可以改变达到该范围的参数。

因此，我们认为，对于暴露于尺寸为 250 µm的氧化铝颗粒的喷砂的样品，直至约 60 µm深度的应变水平 高于 10%。

对于用直径为125μm的玻璃球喷砂的样品，具有该应变的层的厚度较低， 即仅20μm，深度越高，应变越低，对于其他样品，跨深度的应变低于 10 pct。

总结

喷砂磨料尺寸对304 AISI钢损伤区缺陷浓度的影响取决于磨料颗粒的大小和形状。

一般来说，较大的磨料颗粒会产生更深的划痕和凹坑，而较小的磨料颗粒可能会产生更细小的瑕疵。

当使用较大的磨料颗粒时，其较大的冲击力和切割力可能会导致304 AISI钢表面损伤区的缺陷浓度增加。

这是因为较大的磨料颗粒更容易切割和移除材料，造成更明显的划痕和凹坑。

相反，当使用较小的磨料颗粒时，其较小的冲击力和切割力可能会导致304 AISI钢表面损伤区的缺陷浓度减少，较小的磨料颗粒的切割过程更为细微，可能会产生更小的瑕疵。

喷砂磨料尺寸对304 AISI钢损伤区缺陷浓度的影响是一个复杂的问题，需要综合考虑磨料颗粒的大小和形状，以及所需的表面质量和损伤控制要求。

在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的磨料尺寸，以平衡损伤控制和加工效率。