有关食品中微量硒测定方法对比研究

硒元素是人体必需的微量元素之一，缺硒会导致心脑血管疾病、内脏病变、癌症等多种疾病，不过从我国口前的现状来看，大多数地区都没有达到国际标准硒的摄入量，而人们摄入硒的主要途径就是食品，为了保证每人每天的摄入量符合要求，学者们对于食品中微量硒测定方法的研究从未停止，研究微量硒的准确测定方法能更好的保证食品中足量硒的抗氧化、解毒排毒作用。

1分光光度法

分光光度法就是用一束光垂直照射待测定物质，然后在一点或一段波长中确定光的吸光度和发光强度，对待测物质进行定性分析和定量分析的一种方法。分光光度法也是在食品微量硒含量测定中最常用的方法之一，而且这一方法也是测量其他微量元素较为常用的方法，测定的过程中灵敏度、准确度较高，而且成本也较为低廉，分光光度法主要有以下两种常见的分类。

1. 1常规分光光度法

硒元素在酸性或碱性环境中能与有机显色剂(包括二元络合显色剂和多元缔合显色体系)发生络合反应，形成新的络合物，在对络合物进行萃取之后能根据其显色程度来进行分光光度分析，最终确定硒元素的含量。二元络合显色剂一般都含有较大的毒性，在使用上有一定的局限性，一般在应用的时候可以将该络合显色剂置于酸性环境中，然后将形成的络合物在中性溶液中用有机溶剂提取硒化物的含量来确定待测定物质的硒元素含量。多元缔合显色体系主要是离子缔合物体系，最常见的是Se(IV)一硫氰酸盐和Se(IV)-碘化钾两种，这两种离子缔合物体系能通过络合物有效的测定水样中待测物质硒的含量。

1.2催化动力学分光光度法

这种分光光度法主要就是利用硒元素与一些氧化剂、还原剂能够发生氧化还原反应，然后通过指示剂变色反应的催化，来测定反应过程中反应速率和硒浓度变化的关系，最后分析待测物质中硒元素的含量。

1.3荧光分光光度法

荧光分光光度法的反应原理为将待测物质置于酸性环境中发生消化反应，然后让硒的化合物氧化为无机硒，最后萃取测定硒元素的含量。荧光法在应用的时候能有效的测定出待测物质中硒元素的含量，而且选择性能极强。原子荧光光谱法的主要原理为将待测物质经过硝酸和高氯酸的混合加热后，置于酸性环境中，让其中的硒元素发生还原反应，将还原产物通入原子化器，进行原子化反应，之后再置于硒空心阴极灯的照射，将硒原子激发至高能状态，硒原子从高能状态回到基础形态的过程中会发射一定波长的荧光，然后通过荧光长度来确定硒元素的含量。在使用原子荧光光谱法测定硒元素含量的时候为了避免其他金属元素的干扰，可以加入一些铁氰化钾来消除影响，保证测定结果的准确性。原子荧光光谱法在操作的时候简单便捷，能在较短的时间内完成对待测物质硒元素含量的测定，一般的应用范围为而粉、水果蔬菜、饮用水、罐头、水产品等。

1.4原子吸收分光光度法

原子吸收光谱法的原理为将待测物质经过硝酸和高氯酸的混合加热后，置于酸性环境中，让其中的硒元素发生还原反应，将还原产物通入原子化器，进行原子化反应，之后再置于硒空心阴极灯的照射，让基础形态下的硒原子发射共振线，然后根据共振线的含量来确定待测物质中硒元素的含量，这种方式和原子荧光光谱法的原理大致相同，都是利用还原反应和硒元素的自身性能来确定其含量的。

2电化学分析法

硒元素本身就有还原和催化的性质，而这也是电化学分析法应用的理论基础，电化学分析法选择性较好，而且操作仪器成本较低，操作简单，在食品中微量硒测定中也较为常用。电化学分析法主要包括以下几种方法。

2. 1溶出伏安法

溶出伏安法的主要原理是将待测物质置于酸性溶液中，让其中的硒元素发生反应，其中的硒元素会全部附着在悬汞电极上，之后加酸溶出，可以具体测定硒元素的含量。阴极溶出伏安法能利用硒元素在悬汞电极上的反应先富集硒元素，然后通过溶出确定硒元素的含量，这一方法在应用的过程中与分光光度法相比相对误差为7.2% 。

2. 2催化示波极谱法

催化示波极谱法在应用的过程中，经过不断改进，也得到了较为广泛的应用，在使用该种方法测定食品中微量硒含量的时候将待测物质与极化电压的两端相连，通过电流的作用能激活硒元素，使其发生还原反应，产生极谱电流，然后不断改变电压值，根据极谱电流的变化确定极谱波。通过待测物质浓度的不同，可以进行对硒元素含量的定量分析。

溶出伏安法与催化示波极谱法最大的区别就是极化电极上的不同，前者是用表而静}卜的固体通过富集和溶出来确定硒元素的含量，而后者是可以周期性更新的液体电极，根据极谱波的变化确定硒元素的含量。

3色谱法

在食品中微量硒测定中，色谱法有较好的选择性，同时测定的灵敏度较高，其中最常用的方法就是高效液相色谱法和气相色谱法两种，这两种方法都能较好的完成对硒含量的测定，而且在测定过程中，由于质谱仪和色谱仪的应用，使测定结果更为准确，能更好的反应出待测物质实际的硒含量。不过在实际的测定方法应用中，色谱法一般都不进行单一操作，而是通过与其他测定方法相结合，共同完成整个测定过程，从其研究深度和应用广度上来说，单独应用的研究内容较少，而且应用广度只局限于和其他测定方法的配合。

3. 1高效液相色谱法

高效液相色谱法是将待测物质固相萃取并与络合剂反应生成络合物，然后通过流动相的反应，让其与固定相分离，用二极管矩阵检测器检测。

3.2气相色谱法

气相色谱法测定原理为将待测物质衍生成有机硒化合物，并且带有一定的挥发性，然后用特定的检测器进行定量分析，检测器需要具备选择性能较好、灵敏度较高等特点。在采用气相色谱法测定待测物质硒元素含量的时候先将待测物质封闭在消化罐中微波消解，置于酸性环境中，使其发生还原反应，然后用甲苯萃取，色谱柱分离，最后用检测器定量分析，对硒浓度的测定可以将误差降至6%以下，而且在测定的时候也能排除其他共存离子的干扰，更为准确的测定出食品中微量硒的含量。

4其他方法

4. 1电感藕合等离子体质谱法

电感祸合等离子体质谱法是以等离子体为基础而进行了一种质谱法，在操作的过程中，将待测物质置于酸性环境中，经过惰性气体的雾化作用以气溶胶形式进入到等离子区，将待测物质转化成为带有正电荷的离子，经过质谱仪的分离，然后测定质谱峰强度，通过对质谱峰强度的测定来确定待测物质中硒元素的含量。

4. 2电感藕合等离子体原子发射光谱法

电感祸合等离子体原子发射光谱法是将待测试样置于酸性环境中，经过酸性试剂的消解之后，经过惰性气体的雾化作用以气溶胶形式进入到等离子区，然后充分蒸发、原子化、电离、激发后，硒元素会发射出一定的特征谱线，根据对特征谱线的强度测量能确定待测物质中硒元素的含量，应用电感祸合等离子体原子发射光谱法能有效的测定待测物质中硒元素的含量，操作简单方便，测定结果灵敏度高。

5结语

综上所述，口前在食品微量硒测定方法中，最常用的就是上述几种方法，每种测定方法的原理和效果都不相同，在实际的食品微量硒测定工作中，可以根据具体的测定要求来选择不同的测定方法，保证能在不同的需求下准确完成微量硒的含量测定。相信在不久的将来，随着科技水平的不断发展，还会有更多的微量硒测量方法出现，这些检测方法和技术能不断的推进微量硒测定工作的进步。

参考文献

[1]李彦军富硒魔芋中微量元素硒的含量测定CTS陕西科技大学学报:自然科学版，2013,31 (3) :102一104

[2]韩建平，负建民，王守一，等紫外分光光度法测定富硒麦芽中硒元素.中国酿造，2013,32 (11) :139一144